室内甲醛检测的方法？
(一)原理。酚试剂比色法测空气中甲醛含量
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1、(一)原理
酚试剂比色法测空气中甲醛含量
空气中甲醛被酚试剂溶液所吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝 绿色化合物，比色定量。
(二)仪器
(1)气泡吸收管 普通型，有10ml刻度线
(2)空气采样器 流量范围0.1~1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样
系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于 5%。
(3)具塞比色管 10ml。
(4)分光光度计 用 10ml 比色皿，在波长 630nm 下，测定吸光度。 5cm 比色皿(三)试剂
(1)吸收原液 称量 0.1g 酚试剂[盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，简称 MBTH] 加水溶
解，倾于 100ml 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存，可稳定三天。
(2)吸收液 吸量 5ml 吸收原液，加 95ml 水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现
配。
(3)0.1mol/L 盐酸溶液量取 8.2ml(盐酸加水稀释至 1L)。
(4)10g/L硫酸铁铵溶液 称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O优级纯]，用0.1mol/L
盐酸溶液溶解，并稀释至 100ml。
(5)碘溶液 称量12.7g升华碘和30g碘化钾，加水溶解，稀释至1L。 (6)碘酸钾标准溶液，准确称量 3.5668g，经 105°C烘干 2h 的碘酸钾(优级纯)，溶解
于水，移入 1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。
(7)5g/L淀粉溶液 称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水至
100ml，冷却后，加入 0.1g 水杨酸保存。
(8)硫代硫酸钠标准溶液 称量26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于新煮沸冷却
的水中，加入 0.2g 无水碳酸钠，再加水稀释至 1L。贮于棕色瓶中，如浑浊应过滤。放置一 周后，标定其标准浓度。
标定方法:准确量取 25.00ml 0.100mol/L 碘酸钾标准溶液，于 250ml 碘量瓶中，加入75ml 新煮沸冷却的水，加 3g 碘化钾及 10ml 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置 3min，用待标定的 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入 1ml 0.5%淀粉溶液，呈 蓝色。再继续滴定至蓝色刚好褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V,ml)。重 复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过 0.05ml。其准确浓度用下式计算:
硫代硫酸钠标准溶液浓度(mg/L)
0.100×25.00 V
(9)甲醛标准溶液
1贮备溶液:量取 2.8ml 含量为 36%~38%甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水稀释至
刻度线。此溶液 1ml 约含 1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 标定方法:准确量取 20.00ml 待标定的甲醛贮备液，于 250ml 碘量瓶中，加入 20.00ml碘标准溶液，15ml 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置 15min。加入 20ml 0.5mol/L 硫酸溶液，再放 置 15min，用 0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时。加入 1ml 5%
淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2，ml)。 同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积(V1，ml)。样品滴 定和空白滴定各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过0.05ml。甲醛溶液的 浓度用下式计算:
甲醛溶液浓度(mg/ml)
(V1-V2) × M × 15 20
式中 M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L;15——甲醛的摩尔质量的 1/2;20——标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。
2工作溶液:临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00ml 含 10ug 甲醛。立即再取 此溶液 10.00ml，加入 100ml 容量瓶中，加入 5ml 吸收原液，用水稀释至刻度。此溶液 1.0ml含 1ug 甲醛。放置 30min 后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定 24h。
(四)采样
用一个内装 10ml 吸收液的气泡吸收管，以 0.5L/min 流量，采气 10L。并记录采样时的 温度和大气压力。采样后应在 24h 内分析。
(五)分析步骤
1.标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管
5标准溶液 2.00
V/ml
吸收液 3.0
V/ml
甲醛含量 2.0
m/ug
于标准色列各管中，加入 0.4ml 1%硫酸铁铵溶液，混匀，放置 15min，用 10mm 比色 皿，以水作参比，在波长 630nm 下，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量(ug)为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数为样品测定的计算因 子 Bs(ug)。
2.样品测定
采样后，用水补充道采样前吸收液的体积。准确取5ml样品溶液于比色管中。然后，按 绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用 5ml 未采样的吸收液，按相同操作步骤作试剂空白的测定。(六)计算
2(A-A0)×BsC
V0
式中 c——空气中甲醛浓度，mg/m3A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，ug V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
(七)说明
(1)灵敏度和检出限 5ml 吸收液中含有 0.2ug 甲醛，应有 0.079±0.012 吸光度，检 出限为 0.05ug/5ml。当采样 10L 时，最低检出浓度为 0.01mg/m3。
(2)方法的重现性 当甲醛含量为 0.1~1.5ug/5ml 时，重复测定的相对标准偏差为5%~3%。
(3)方法的准确度 当甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml时，样品加标的回收率为93%~101%。
(4)测定范围 若用5ml样品溶液，其测定范围为0.1~2ug甲醛。当采样体积为10L时，则可测浓度范围为 0.02~0.4mg/m3。
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(二)仪器
(1)气泡吸收管 普通型，有10ml刻度线
(2)空气采样器 流量范围0.1~1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样
系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于 5%。
(3)具塞比色管 10ml。
(4)分光光度计 用 10ml 比色皿，在波长 630nm 下，测定吸光度。 5cm 比色皿(三)试剂
(1)吸收原液 称量 0.1g 酚试剂[盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，简称 MBTH] 加水溶
解，倾于 100ml 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存，可稳定三天。
(2)吸收液 吸量 5ml 吸收原液，加 95ml 水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现
配。
(3)0.1mol/L 盐酸溶液量取 8.2ml(盐酸加水稀释至 1L)。
(4)10g/L硫酸铁铵溶液 称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O优级纯]，用0.1mol/L
盐酸溶液溶解，并稀释至 100ml。
(5)碘溶液 称量12.7g升华碘和30g碘化钾，加水溶解，稀释至1L。 (6)碘酸钾标准溶液，准确称量 3.5668g，经 105°C烘干 2h 的碘酸钾(优级纯)，溶解
于水，移入 1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。
(7)5g/L淀粉溶液 称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水至
100ml，冷却后，加入 0.1g 水杨酸保存。
(8)硫代硫酸钠标准溶液 称量26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于新煮沸冷却
的水中，加入 0.2g 无水碳酸钠，再加水稀释至 1L。贮于棕色瓶中，如浑浊应过滤。放置一 周后，标定其标准浓度。
标定方法:准确量取 25.00ml 0.100mol/L 碘酸钾标准溶液，于 250ml 碘量瓶中，加入75ml 新煮沸冷却的水，加 3g 碘化钾及 10ml 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置 3min，用待标定的 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入 1ml 0.5%淀粉溶液，呈 蓝色。再继续滴定至蓝色刚好褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V,ml)。重 复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过 0.05ml。其准确浓度用下式计算:
硫代硫酸钠标准溶液浓度(mg/L)
0.100×25.00 V
(9)甲醛标准溶液
1贮备溶液:量取 2.8ml 含量为 36%~38%甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水稀释至
刻度线。此溶液 1ml 约含 1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 标定方法:准确量取 20.00ml 待标定的甲醛贮备液，于 250ml 碘量瓶中，加入 20.00ml碘标准溶液，15ml 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置 15min。加入 20ml 0.5mol/L 硫酸溶液，再放 置 15min，用 0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时。加入 1ml 5%
淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2，ml)。 同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积(V1，ml)。样品滴 定和空白滴定各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过0.05ml。甲醛溶液的 浓度用下式计算:
甲醛溶液浓度(mg/ml)
(V1-V2) × M × 15 20
式中 M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L;15——甲醛的摩尔质量的 1/2;20——标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。
2工作溶液:临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00ml 含 10ug 甲醛。立即再取 此溶液 10.00ml，加入 100ml 容量瓶中，加入 5ml 吸收原液，用水稀释至刻度。此溶液 1.0ml含 1ug 甲醛。放置 30min 后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定 24h。
(四)采样
用一个内装 10ml 吸收液的气泡吸收管，以 0.5L/min 流量，采气 10L。并记录采样时的 温度和大气压力。采样后应在 24h 内分析。
(五)分析步骤
1.标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管
5标准溶液 2.00
V/ml
吸收液 3.0
V/ml
甲醛含量 2.0
m/ug
于标准色列各管中，加入 0.4ml 1%硫酸铁铵溶液，混匀，放置 15min，用 10mm 比色 皿，以水作参比，在波长 630nm 下，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量(ug)为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数为样品测定的计算因 子 Bs(ug)。
2.样品测定
采样后，用水补充道采样前吸收液的体积。准确取5ml样品溶液于比色管中。然后，按 绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用 5ml 未采样的吸收液，按相同操作步骤作试剂空白的测定。(六)计算
2(A-A0)×BsC
V0
式中 c——空气中甲醛浓度，mg/m3A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，ug V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
(七)说明
(1)灵敏度和检出限 5ml 吸收液中含有 0.2ug 甲醛，应有 0.079±0.012 吸光度，检 出限为 0.05ug/5ml。当采样 10L 时，最低检出浓度为 0.01mg/m3。
(2)方法的重现性 当甲醛含量为 0.1~1.5ug/5ml 时，重复测定的相对标准偏差为5%~3%。
(3)方法的准确度 当甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml时，样品加标的回收率为93%~101%。
(4)测定范围 若用5ml样品溶液，其测定范围为0.1~2ug甲醛。当采样体积为10L时，则可测浓度范围为 0.02~0.4mg/m3。